1 熔融制样X荧光光谱法测定铜精矿化学组分
铜精矿中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法,而前面4种分析方法都需要将铜精矿样品进行酸解成液体再进行分析,整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂;而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点,在测定铜精矿时具有非常大的优势。
本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对铜精矿进行了实验,实验流程如下。
2 测试流程
2.1 仪器以及试剂
能量色散X射线荧光光谱仪:WEPER XRF2510/XRF2501
高频熔样机:WEPER HF3000/3200(铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模)
电热恒温鼓风干燥箱:可控温度105℃ ± 5℃
电子天平:感量为0.0001 g
马弗炉
铜精矿行业标准样品:化学分析用标准样品
助熔剂:无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂,分析纯
脱模剂
氧化剂
白玉坩埚或氧化铝陶瓷坩埚若干
2.2 样品前处理
称取1g左右样品于已恒重的陶瓷坩埚中,放入烘箱中105℃烘干2h后,直接进行熔样。
2.3 熔片制样
称取适量样品、助熔剂、氧化剂等试剂装入铂金坩埚,通过熔样机氧化、熔融制成如下图所示玻璃片。
图(1)铜精矿熔片
2.3 仪器标定
将铜精矿标准样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数,输入样品成分数值,进行标定,建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2.3小节。校准曲线如图2所示;
图(2)铜精矿中元素校准曲线
3 生产样测试
建立好曲线后铜精矿生产样用相同的方式进行熔两个样,测试数据如表(2)所示。
表(2)测试数据
4 结论
熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。