熔融制样X射线荧光光谱法 在烟气脱硝催化剂化学成分分析中的应用

一、熔融制样X荧光光谱法测定烟气脱硝催化剂化学组分

烟气脱硝催化剂中元素的测定方法为X射线荧光光谱法，具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定烟气脱硝催化剂时具有非常大的优势。

本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对烟气脱硝催化剂进行了实验，实验流程如下。

二、测试流程

2.1 仪器以及试剂

能量色散X射线荧光光谱仪：WEPER XRF2510/XRF2501；

高频熔样机：WEPER HF3000（铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模）；

电热恒温鼓风干燥箱：可控温度105℃ ± 5℃；

电子天平：感量为0.0001 g；

智能马弗炉：可控温度1000℃ ± 20℃；

二氧化钛：分析纯；

二氧化硅：分析纯；

三氧化钨：分析纯；

三氧化钼：分析纯；

五氧化二钒：分析纯；

三氧化二铝：分析纯；

助熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，分析纯；

脱模剂；

白玉坩埚或氧化铝陶瓷坩埚若干。

2.2样品前处理

称取若干克烟气脱硝催化剂样品于已恒重的陶瓷坩埚中，放入烘箱中105℃烘干2h，取出放入干燥器内，冷却至室温后按2.3的步骤熔片制样。

2.3熔片制样

取烟气脱硝催化剂样品0.6000g（±0.0005g）、助熔剂6.0000g（±0.0005g），依次倒入洁净干燥的铂金坩埚中；用玻璃棒将样品与助熔剂混合均匀；称取0.0500g脱模剂用裁成小块的定量滤纸包裹；在熔样机中按照表（1）熔样参数进行熔样，待熔样结束熔片冷却至室温时，在非待测面做好标识待测，如图（1）所示。

表（1） 熔样参数

图（1）烟气脱硝催化剂灰熔片

2.4 仪器标定

将配置的烟气脱硝催化剂标准样品熔片在X射线荧光光谱仪中选定参数，输入样品含量数值，进行标定，建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2.3小节。校准曲线如图2所示；

图（2）烟气脱硝催化剂中元素校准曲线

三、生产样测试

建立好曲线后测试了1个曲线之外的标样和2个烟气脱硝催化剂生产样，测试数据如表（2）所示。

表（2）测试数据

四、结论

熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定烟气脱硝催化剂元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。