一、熔融制样X荧光光谱法测定锑矿化学组分
锑矿中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法,而前面4种分析方法都需要将锑矿样品进行酸解成液体再进行分析,整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂;而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点,在测定锑矿时具有非常大的优势。
本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对锑矿进行了实验,实验流程如下。
二、测试流程
2.1仪器以及试剂
能量色散X射线荧光光谱仪:WEPER XRF2510/XRF2501
高频熔样机:WEPER HF3000/3200(铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模)
电子天平:感量为0.0001 g
助熔剂:无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂,分析纯
二氧化硅,优级纯
硝酸钠,优级纯
脱模剂:碘化铵,分析纯
氧化剂:硝酸锂,分析纯
2.2熔片制样
取锑样品0.1000g(±0.0005g)、助熔剂7.0000g(±0.0005g)、二氧化硅0.4g(±0.0005g)、硝酸锂若干g、硝酸钠若干g,称取0.0500g脱模剂用裁成小块的定量滤纸包裹;依次倒入坩埚中:将0.1g样品、2g助熔剂、0.4g二氧化硅、若干g硝酸锂、若干g硝酸钠充分混合均匀,剩余助熔剂三分之二倒入坩埚底部,将混合均匀的样品放在中间,最后将剩下三分之一的助熔剂覆盖住样品;在熔样机中按照表(1)熔样参数进行熔样,待熔样结束熔片冷却至室温时,在非待测面做好标识待测,如图(1)所示。
预热 | 预氧化 | 熔融1 | 熔融2 | 熔融3 | |||
温度设定 | 700℃ | 790℃ | 900℃ | 980℃ | 980℃ | ||
升温时间 | 50s | 40s | 40s | 30s | 30s | ||
保温时间 | 0s | 600s | 0s | 0s | 0s | ||
摇摆低频 | 33次/min | 倾倒时间 | 10s | ||||
摇摆高频 | 99次/min | 摇摆时间 | 360s |
表(1)熔样参数
图(1)锑矿熔片
2.3仪器标定
将锑矿已定值的生产样样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数,输入样品成分数值,进行标定,建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2小节。校准曲线如图2所示;
图(2)锑矿中元素校准曲线
三、生产样测试
建立好曲线后锑矿生产样用相同的方式进行熔样,同时测试5次进行验证重复性,测试数据如表(2)所示。
样品名称 | Sb(%) | 均值 | 滴定值 | RSD(%) |
A1 | 31.48 | 31.59 | 31.50 | 0.22 |
A2 | 31.65 | |||
A3 | 31.56 | |||
A4 | 31.64 | |||
A5 | 31.60 | |||
B1 | 68.48 | 68.56 | 68.70 | 0.11 |
B2 | 68.47 | |||
B3 | 68.63 | |||
B4 | 68.62 | |||
B5 | 68.60 | |||
C1 | 26.05 | 26.05 | 26.20 | 0.08 |
C2 | 26.01 | |||
C3 | 26.05 | |||
C4 | 26.06 | |||
C5 | 26.06 |
表(2)测试数据
四、结论
熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定锑矿元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。