熔融制样X射线荧光光谱法 在锑矿化学成分分析中的应用

2025-01-13 16:32


一、熔融制样X荧光光谱法测定锑矿化学组分

锑矿中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法,而前面4种分析方法都需要将锑矿样品进行酸解成液体再进行分析,整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂;而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点,在测定锑矿时具有非常大的优势。

本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对锑矿进行了实验,实验流程如下。

二、测试流程

2.1仪器以及试剂

能量色散X射线荧光光谱仪:WEPER XRF2510/XRF2501

高频熔样机:WEPER HF3000/3200(铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模)

电子天平:感量为0.0001 g

助熔剂:无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂,分析纯

二氧化硅,优级纯

硝酸钠,优级纯

脱模剂:碘化铵,分析纯

氧化剂:硝酸锂,分析纯

2.2熔片制样

取锑样品0.1000g(±0.0005g)、助熔剂7.0000g(±0.0005g)、二氧化硅0.4g(±0.0005g)、硝酸锂若干g、硝酸钠若干g,称取0.0500g脱模剂用裁成小块的定量滤纸包裹;依次倒入坩埚中:将0.1g样品、2g助熔剂、0.4g二氧化硅、若干g硝酸锂、若干g硝酸钠充分混合均匀,剩余助熔剂三分之二倒入坩埚底部,将混合均匀的样品放在中间,最后将剩下三分之一的助熔剂覆盖住样品;在熔样机中按照表(1)熔样参数进行熔样,待熔样结束熔片冷却至室温时,在非待测面做好标识待测,如图(1)所示。


预热

预氧化

熔融1

熔融2

熔融3

温度设定

700℃

790

900℃

980

980

升温时间

50s

40s

40s

30s

30s

保温时间

0s

600s

0s

0s

0s

摇摆低频

33/min

倾倒时间

10s

摇摆高频

99次/min

摇摆时间

360s

表(1)熔样参数

图(1)锑矿熔片

2.3仪器标定

将锑矿已定值的生产样样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数,输入样品成分数值,进行标定,建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2小节。校准曲线如图2所示;

图(2)锑矿中元素校准曲线

三、生产样测试

建立好曲线后锑矿生产样用相同的方式进行熔样,同时测试5次进行验证重复性,测试数据如表(2)所示。

样品名称

Sb(%)

均值

滴定值

RSD(%)

A1

31.48

31.59

31.50

0.22

A2

31.65

A3

31.56

A4

31.64

A5

31.60

B1

68.48

68.56

68.70

0.11

B2

68.47

B3

68.63

B4

68.62

B5

68.60

C1

26.05

26.05

26.20

0.08

C2

26.01

C3

26.05

C4

26.06

C5

26.06

表(2)测试数据

四、结论

熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定锑矿元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。


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