一、仪器介绍
图1 WEPER SMWD5000超级微波消解仪
WEPER SMWD5000 超级微波消解仪采用全新一代微波消解技术,它的核心是一个独特的预加压单反应腔。在消解开始前,预先充入高压,提升液体沸点,能有效规避样品爆沸和爆罐的风险,仪器最高使用温度可达300℃;此外高压对消解管具有密封作用,能有效避免样品中待测元素挥发损失。仪器采用全自动密闭、微波直接耦合至腔体、极速水冷、自动泄压、远程控制以及极精简的装罐流程设计等技术,极大提升了微波消解效率和便捷性。仪器可选配磁力搅拌功能,可在消解反应过程中实现持续搅拌,使酸液与未消解样品充分接触,促进难溶物的消解。
二、实验部分
2.1 仪器以及试剂
WEPER SMWD5000超级微波消解仪
电热恒温鼓风干燥箱:可控温度105℃ ± 5℃
电子天平:分度值为0.0001 g
双氧水,优级纯
盐酸,优级纯
2.2样品前处理步骤
(1)称取经(105±5)℃干燥2h的铱粉0.1000g于消解管中,依次加入10mL盐酸、0.5mL双氧水,盖上消解管盖子。
(2)内衬桶加载液(150mL超纯水+5mL硝酸),将上述消解管转移至内衬桶,内衬桶中载液可以保证每根消解管均匀受热。
(3)将消解管和内衬桶装入超级微波消解仪中消解,消解条件为:
预加压 | 4 MPa | |
升温时间 | 目标温度 | 保温时间 |
20min | 280℃ | 90 min |
泄压温度 | 70℃ |
图2 消解仪工作曲线图
2.3实验结果
铱粉消解定容后溶液澄清透明,无沉淀析出。
图3 铱粉消解定容后溶液
三、结论
采用WEPER SMWD5000超级微波消解仪,8位支架版本TFM消解管,可完全消解高纯铱粉,消解定容后溶液澄清透明,无沉淀析出。