高频熔样机熔制铬矿样品的应用
一、熔样机技术规范
1.技术参数
1.1工位数:1位、2位、4位(根据需求选择合适的配置)。
1.2电源要求:单相AC220V±10%、50/60Hz,保护接地;
1.3加热方式:高频感应加热,50-100kHz震荡频率,加热温度范围:室温-1200℃;
1.4温控方式:红外温度传感器实时测温,PID智能控温,传感器测温范围:385℃-1600℃;
*1.5成型方式:自动浇铸;
*1.6控制方式:智能触摸屏,自动或手动控制;
1.7冷却方式:线圈冷却外置水冷机,流量≥3L/Min、水压≤0.2MPa、水温≤40℃,控制系统风冷;
1.8工作方式:预热-氧化-熔融-摇摆-自动浇铸成型-冷却;
1.9系统保护:过压、过流、过热、缺水;
1.10坩埚要求:铂黄坩埚(Pt/Au: 95/5);
*1.11 坩埚支架:采用陶瓷材质支架,耐用;
*1.12 模具支架:采用陶瓷圆柱支架,该支架插入加热线圈中间,支架的高度可自由旋转调节到合适状态(模具被加热通红),避免了直接套在加热线圈模式的冷却过快导致结晶问题。
*1.13 蜂鸣器提醒功能:蜂鸣器鸣叫时间可根据熔样方法设置,用于提醒用户在熔样快结束前添加脱模剂。该流程特别用于适配能量色散X射线荧光光谱仪,以及氧化时间比较长的熔样应用(熔样时间太长,熔样前添加的脱模剂挥发耗尽了)。
2.技术性能
2.1.制样速度快:根据样品的复杂程度,普通样品一般5-10Min一批样品;硫化矿等需要氧化流程的样品,从氧化阶段升温至熔融阶段速度小于等于1分钟,从而提高整个熔样效率。
2.2.参数设定:最多储存20条用户自定义程序,用户可根据实际情况设定工作时各个阶段的温度、时间以及摇摆与倾倒的角度,速度;
2.3.操作简单方便:用户配好样品,选择设置好的方法点击开始等待流程完成冷却后即可获得样片;
2.4.保障用户安全:熔样室配备排风系统,及时抽出熔样过程中产生的有害气体,保障用户健康使用;
*2.5.稳定可靠:带玻璃视窗,可完整监控实验流程,精准快速的传感器以及智能PID控温保证了熔样过程的重复性。
二、测试流程
1.仪器以及试剂
高频熔样机:WEPER HF3000/3200(铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模)
电子天平:感量为0.0001 g
助熔剂:无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂,分析纯
脱模剂:碘化铵,分析纯
氧化剂:硝酸钠,硝酸锂
2. 熔片制样
取铬矿样品0.7000g(±0.0005g)、助熔剂7.0000g(±0.0005g),依次倒入坩埚中;用玻璃棒将样品与助熔剂进行搅拌均匀;称取0.0500g脱模剂用裁成小块的定量滤纸包裹;在熔样机中按照表(2)熔样参数进行熔样,待熔样结束熔片冷却至室温时,在非待测面做好标识待测,如图(2)所示。
预热 | 预氧化 | 熔融1 | 熔融2 | 熔融3 | |||
温度设定 | 700℃ | 800℃ | 900℃ | 1000℃ | 1060℃ | ||
升温时间 | 30s | 20s | 20s | 20s | 30s | ||
保温时间 | 0s | 0s | 0s | 0s | 60s | ||
摇摆低频 | 33次/min | 倾倒时间 | 10s | ||||
摇摆高频 | 99次/min | 摇摆时间 | 360s | ||||
表(2) 熔样参数
图(2)铬矿熔片