熔融制样X射线荧光光谱法 在铅锌矿化学成分分析中的应用

熔融制样X射线荧光光谱法

在铅锌矿化学成分分析中的应用

一、熔融制样X荧光光谱法测定铅精矿化学组分

铅精矿中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法，而前面4种分析方法都需要将铅精矿样品进行酸解成液体再进行分析，整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂；而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定铅精矿时具有非常大的优势。

本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对铅精矿进行了实验，实验流程如下。

二、测试流程

2.1仪器以及试剂

能量色散X射线荧光光谱仪：WEPER XRF2510/XRF2501

高频熔样机：WEPER HF3000/3200（铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模）

电子天平：感量为0.0001g

助熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，分析纯

二氧化硅，优级纯

四硼酸钠,优级纯

硝酸钠,优级纯

脱模剂：碘化铵，分析纯

氧化剂：硝酸锂，分析纯

2.2熔片制样

取烘干后的铅精矿样品0.1000g（±0.0005g）、助熔剂6.0000g（±0.0005g）、四硼酸钠1.0000g（±0.0005g）、硝酸锂1.0000g（±0.0005g）、硝酸钠0.6000g（±0.0005g）、二氧化硅0.4000g（±0.0005g），称取0.0500g脱模剂用裁成小块的定量滤纸包裹；依次倒入坩埚中：将0.1g样品、2g助熔剂、1g硝酸锂、0.6g硝酸钠充分混合均匀，将混合均匀的样品放在坩埚中部；将4g助熔剂、1.0000g四硼酸钠、0.4g二氧化硅混合均匀，2/3倒入坩埚底部，最后将剩下1/3覆盖住样品。在熔样机中按照表（1）熔样参数进行熔样，待熔样结束熔片冷却至室温时，在非待测面做好标识待测，如图（1）所示。

表（1）熔样参数

图（1）铅锌矿熔片

2.3仪器标定

图（2）铅锌矿中锌和铅元素校准曲线

三、结论

熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定铅锌矿元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。