熔融制样X射线荧光光谱法在萤石化学成分分析中的应用

2026-01-16 10:01

一、熔融制样X荧光光谱法测定萤石化学组分

萤石中元素的测定方法有滴定法、化学方法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法，而前面3种分析方法都需要将萤石样品进行酸解成液体再进行分析，整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂；而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定萤石时具有非常大的优势。

本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对萤石进行了实验，实验流程如下。

二、测试流程

2.1 仪器以及试剂

能量色散X射线荧光光谱仪：WEPER XRF2510/XRF2501

高频熔样机：WEPER FM3500（铂-金合金坩埚）

电热恒温鼓风干燥箱：可控温度105℃ ± 5℃

电子天平：感量为0.0001 g

助熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，分析纯

脱模剂

定量滤纸若干

白玉坩埚或氧化铝陶瓷坩埚若干

2.2样品前处理

称取3.0g左右样品于已恒重的陶瓷坩埚中，放入烘箱中105℃烘干2h，冷却后记录重量并进行熔样。

2.3熔片制样

取烘干后萤石样品2.4000g（±0.0005g）、7.0000g（±0.0005g）助熔剂，将样品与助熔剂混合均匀，倒入已干燥的铂金坩埚中，称取0.05g脱模剂用裁成小块的滤纸包裹；在熔样机中按照表（1）熔样参数进行熔样，待熔样结束熔片冷却至室温时，在非待测面做好标识待测，如图（1）所示。

熔样温度：1000℃	保温时间：60s		摇匀时间：560s
添加提示时间：15s		添加等待时间：20s
再摇匀时间：360s
完成提示时间：15s		完成等待时间：45s

表（1）熔样参数

图（1）萤石熔片

2.4 仪器标定

将萤石标准样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数，输入样品成分数值，进行标定，建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2.3小节。校准曲线如图2所示：

图（2）萤石中元素校准曲线

三、生产样测试

建立好曲线后萤石生产样用相同的方式进行熔样，重复性测试数据如表（2）所示。

样品名称	F （%）	Na₂O （%）	MgO（%）	Al₂O₃（%）	SiO₂ （%）	K₂O（%）	CaO（%）	Mn (%)	Fe₂O₃（%）
A-1	40.5	0.03	0.07	0.69	13.68	0.2881	42.78	0.33	40.5
A-2	40.68	0.07	0.07	0.68	13.7	0.291	42.73	0.33	40.68
A-3	40.79	0.05	0.09	0.67	13.7	0.285	42.79	0.33	40.79
A-4	40.67	0.06	0.07	0.67	13.71	0.2883	42.75	0.33	40.67
A-5	40.58	0.04	0.09	0.68	13.66	0.2848	42.79	0.33	40.58
标准偏差	0.098	0.014	0.01	0.0075	0.018	0.002	0.024	0.000	0.098